(1)、划圈法测定附着力
划圈法所采用的附着力测定仪是按照划痕范围内的漆膜完整程度进行评定,以级表示。是按照制备好的马口铁板固定在测定仪上,为确保划透漆膜,酌情添加砝码,按顺时针方向,以 80-100r/min 均匀摇动摇柄,以圆滚线划痕,标准圆长 7.5cm,取出样板,评级。实验中需要注意以下几点:
(a )测定仪的针头必须保持锐利,否则无法分清 1,2 级的分别,应在测定前先用手指触摸感觉是否锋利,或在测定若干块试板后酌情理换。
(b)先试着刻划几圈,划痕应刚好划透漆膜,若未露底板,酌情添加砝码;但不要加得过多,以免加大阻力,磨损针头。
(c)评级时可以 7 级(最内层)开始评定,也可以 1 级(最外圈)评级,按顺序检查各部位的漆膜完整程度,如某一部位的格子有 705 以上完好,则认为该部位是完好的,否则认为坏损。例如,部位 1 漆膜完好,附着力最佳,定为 1 级;部位 1漆膜坏损而部位 2 完好的,附着力次之定为 2 级。依据类推,7 级附着力最差。通常要求比较好的底漆附着力应达到 1 级,面漆的附着力可在 2 级左右。
(2)、划格法测定附着力
划格法附着力测试标准主要有 ASTMD3359、ISO-2409 和 GB9286-98。其测试方法和描述基本相同,只是对于附着力级别的说明次序刚好相反。ASTMD3359 是5B-OB级由好到坏,而 ISO-2409 是 0-5 为由好到坏。实验工具是划格测试器,它是具有 6个切割面的多刀片切割器,切刀间隙 1mm、2mm 和 3mm(刀头可以更换)。将试样涂于样板上,干燥 16 小时后,用划格器平行拉动 3-4cm,有六道切痕,应切穿漆膜至底材;然后用同样的方法与前者垂直,切痕同样六道;这样形成许多小方格。
对于软底材,用软毛刷沿网格图形成每一条对角线,轻轻向前和后各扫几次,即可评定等级;而对于硬质底材,先清扫,之后贴上胶带(一般使用 3M 胶带),且要保证胶带与实验区全面接触,可以用手指来回摩擦使之接触良好,然后迅速拉开,使用目视或者放大镜对照标准与说明附图进行对比定级。其分级的标准描述为:
级别描述
0 切割边缘完全平滑,无一格脱落
1 交叉处有少许涂层脱落,受影响面积不能明显大于 5%
2 在切口交叉处或沿切口边缘有涂层脱落,影响面积为 5%-15%
3 涂层沿切割边缘部分或全部以大面积脱落受影响的交叉切割面积在 15%-35%
4 沿边缘整条脱落,有些格子部分或全部脱落,受影响面积 35%-65%
5 剥落的程度超过 4 级
在划格法测定附着力时,可以最高测定 250μm 厚度的涂膜。根据涂层厚度大小,可以选择不同的划格间距,一般为涂层小于 60μm,硬质底材间距 1mm,软质底材间距为 2mm;涂层厚度为 60-120μm,软硬质底材间距均为 2mm;涂层厚度大于120μm,软硬质底材间距选择 3mm。在 ISO12944 中规定,附着力需要达到 1 级才能认定为合格;在 GB 中,附着力达到 1-2 级时认定为合格。
划圈法与划格不同处在于,划圈交叉所形成部位的面积是递增的,评级考察的是不受损区域所处的位置,而划格法每一个划格面积是固定的,评级采用受损面积比率。
(3)、拉开法测定附着力
拉开法测定的附着力是指在规定的速率下,在试样的胶结面上施加垂直、均匀的拉力,以测定涂层或涂层与底材间的附着破坏时所需的力,以 Mpa 表示。此方法不仅可检验涂层与底材的粘接程度,也可检测涂层之间的层间附着力;考察涂料的配套性是否合理,全面评价涂层的整体附着效果。拉开法测试的相关标准有ISO4624-2004(最新版标准)、ASTMD-4514、GB5210 等。
国外常用测定拉开法的仪器是 Elcometer 附着力试验仪。此仪器较小,可用于现场检测。但有些时候,类似 Elcometer-106 手动拉开测试仪由于手工操作是不稳定性而影响测试结果准确性,在有些国家的行业内不再使用,Elcometer 试验是将一铝制试验拉头粘在涂层上,采用有刻度的机械拉力试验机将拉头拉脱,从标尺刻度读出拉去铝头的拉力。一般在金属基体上进行拉开试验可能发现三种失效类型:
(a)粘接失效,即受拉力后,胶层从涂层或试验拉头上拉断或其自身内部拉断,认为是胶粘剂的失效。涂层与基材或涂层与涂层之间的附着力均回超过些值。
(b)附着力失效,即涂层与基体在拉力下分离,此值为涂层与基体的附着力。
(c)内聚力破坏,即涂层本身被拉断,此值作为层间附着力的数值,涂层与底材的附着力超过这一数值。对于每一种涂料都有规定拉开法测定数值,一般要求大于2Mpa,环氧双组分涂料大于 4MPA。
值得注意的是,采用 Elcometer 试验仪测定的拉开法附着力数据与国标规定的拉力实验机测定的数值有一定的差距。多次实验的经验,Elcometer 试验仪数据乘以3-3.5 倍与拉力机测定的数值相近。因此,每种测试方法的试验数据,只能同类比较,具有一定的准确度。在填写检测报告时,也要注明使用的检测仪器和方法。
对于附着力的要求,ISO12944-6 中对于涂层体系(干膜厚度大于 250μm)的附着力要求为按照 ISO4624 拉开法附着力测试,至少要达到 5Mpa。对于旧涂层参考数值为 2Mpa,如果低于 2 Mpa 要将旧涂层予以除去。
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