0前言
1试验部分
1.1原理
本方法是基于250℃沸点的VOC定义,用带FID检测器的直接进样气相色谱法测定水性涂料中VOC的质量分数。将涂料样品的一部分,溶解在含有已知数量的内标物(己二酸二乙酯,DEA)的合适溶剂中。所得的溶液被注射到气相色谱仪中进行定量。本方法使用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷为涂层的毛细管柱(RTX-1301)作为基本柱,用己二酸二乙酯(DEA)既作内标物又作为250℃沸点标记物,区分涂料样品中出现的VOC和非VOC物质。在DEA前出峰的物质被区分为VOC,而之后出峰的将被区分为非VOC。VOC的定性是通过已知物质在基本柱上的保留时间数据库(本实验室的数据库)来完成的；VOC的定量是通过用它们在FID检测器上相应的响应因子来完成的。对于那些峰值很小,又没有参照物质来确立相对响应因子的已知或未知的VOC的定量,使用DEA的响应因子来完成。总的VOC的质量分数就是通过将所有检测出来的VOC的质量分数加和计算所得。
1.2仪器与试剂
1.2.1仪器
Agilent-6890；
毛细管柱RXT-1301(J&W),60m×0.32mm内径×1.0μm膜厚；
记录仪：安捷伦6890工作站；
微量注射器：5.0μL；
具塞玻璃瓶：10mL。
1.2.2试剂
乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇单丁醚,乙二醇丙醚,以上均为分析纯；样品,内墙乳胶涂料。
1.3测定方法
1.3.1仪器操作条件
载气种类：氮气(N2)
柱头压：9psi(常压模式)
柱流速：0.77mL/min
线速度：15.3cm/s
进样器：分流,250℃
分流率：40
进样量：2.0μL
检测器：火焰离子检测器(FID),250℃
检测器气流速：H2,45mL/min;AIR,500mL/min;
尾吹气：50mL/min气相色谱仪烘箱温度程序：
初始温度：100℃
初始时间：1min
升温速率：20℃/min
最终温度：250℃
最终时间：21min
完整运行时间：29.5min
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