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本方法包括热萃取和冷萃取两种方法,测定颜料在水中溶解物的含量,以百分数表示。
1 材料和仪器设备
烧杯(250ml);容量瓶(250ml);吸液管(100ml);蒸发皿(150ml);磁力搅拌器;电热恒湿水浴锅(灵敏度±1℃);天平(感量0.0002g);电热鼓风箱(灵敏度±1℃)。
2 测定步骤
2.1 甲法:热萃取法
称取试样5g(有机颜料2.5g,准确至0.0004g),置于250ml烧杯中,加入100ml蒸馏水,煮沸5min(在加热过程中不断搅拌)。取下冷却至室温,将溶液连同颜料移入250ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯,洗液也并入容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀后静置。用滤纸过滤至干燥的容器中,弃去最初20~30ml滤液,用吸液管吸取清沏滤液100ml,置于恒重的150ml蒸发皿中,在水浴锅上蒸发至近干,放入150±2℃烘箱中烘干,取出放在干燥器中冷却至室温称量(准确至0.0002g),直至恒重。
按上述操作做空白试验。
2.2 乙法:冷萃取法
称取试样5g(有机颜料2.5g,准确至0.0004g),置于250ml烧杯中,加入100ml的蒸馏水,置于磁力搅拌器上搅拌30min。以下操作同热萃取法。
按上述操作做空白试验。
水溶物X(%)按式(1)计算:
X=(m1-m2-m3)/m×250 (1)
式中m1——试样质量,g;
m2——蒸发皿与水溶物质量,g;
m3——空白试验水溶解质量,g。
平行测定相对误差不大于7%,取其平均值为测定结果。
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